返回Google圖書搜尋

Sinteza in karakterizacija hidroksilamonijevega fluoroindata

其他書名	disertacija
出版	M. Kristl, 1999
URL	http://books.google.com.hk/books?id=sugiuAAACAAJ&hl=&source=gbs_api

註釋$(NH_3OH)_3InF_6$ smo sintetizirali v sistemu $In(OH)_3-NH_3OHF-HF$. $NH_3OHF$ smo pridobili z reakcijo med etanolno raztopino hidroksilamina in 40% HF. $In(OH)_3$ smo raztopili v vreli 40% HF, ohlajeni raztopini smo nato dodajali trden $NH_3OHF$ v različnih množinskih razmerjih. S počasnim odparevanjem topila pri sobni temperaturi smo dobili bele kristale $(NH_3OH)_3InF_6$. Kemijska analiza je pokazala naslednje masne deleže: $NH_3OH^+$ = 30.5% (teor. 30.8%), $In^3+$ = 34.4% (teor. 30.8%). $F^-$ =33.7% (teor. 34.5%). Določili smo topnost dobljene spojine v vodi (20.0 g/100g), 40% HF (17.9 g/100g) in absolutnem etanolu (0.03 g/100g). Termični razkroj smo spremljali s termogravimetričnimi (TG) in diferencialno termičnimi (DSC) meritvami. $(NH_3OH)_3InF_6$ razpade v treh stopnjah z maksimumi pri 235, 255 in 343 oC. Izgube mase na TG krivulji se dobro ujemajo s piki na DSC krivulji, ki so za vse stopnje endotermni. Produkte termičnega razkroja smo karaketrizirali z rentgenskimi praškovnimi posnetki. Strukturo spojine smo določili z rentgensko difrakcijo na monokristalu. Podatke smo zbirali na štirikrožnem difraktometru z $MoK_\alpha$ radiacijo pri temeperaturi 20(1) oC. $NH_3OH)_3InF_6$ kristalizira trigonalno, R3c, s parametri osnovne celice a=b=c=7.764(2) Å, $\alpha=\beta=\gamma=97.21(4)^o$, $D_x$=2.39 $Mg/m^3$, $D_m$= 2.411 $Mg/m_3$, V=455.8(5) $Å^3$, Z=2, R=0.025,$R_w$=0.019, 5346 merjenih uklonov. Strukturo sestavljajo izolirani oktaedri $InF_6^3-$, pri čemer eden od oktaedrov leži v središču osnovne celice, drugi pa na ogliščih. Med oktaedri ležijo molekule $NH_3OH^+$, ki povezujejo strukturo preko močnih vodikovih vezi N-H ...F in O-H ... F. Struktrne podatke smo primerjali z objavljenimi strukturami hidroksilamonijevega fluorogalata in amonijevih ter hidrazinijevih fluoroaluminatov, -galatov in -indatov. Ugotovili smo, da se vezne razdalje in koti dobro ujemajo z vrednostmi, znanimi iz sorodnih spojin.